內(nèi)容
一、操作前準(zhǔn)備
1. 檢查設(shè)備：確保比表面積測(cè)定儀完好無(wú)損，電源穩(wěn)定，各部件連接緊固。
2. 樣品處理：將待測(cè)樣品研磨至規(guī)定粒徑，確保樣品均勻無(wú)結(jié)塊。
3. 環(huán)境控制：實(shí)驗(yàn)應(yīng)在無(wú)塵、恒溫恒濕的環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境因素影響結(jié)果。
二、操作步驟
1. 樣品裝填：按照儀器說(shuō)明書，準(zhǔn)確稱取樣品并裝入測(cè)定器內(nèi)。
2. 啟動(dòng)測(cè)定：關(guān)閉氣密門，設(shè)定測(cè)定參數(shù)（如流速、時(shí)間等），啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)量。
3. 數(shù)據(jù)記錄：測(cè)定過(guò)程中，觀察并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，包括壓力變化、時(shí)間點(diǎn)等。
4. 結(jié)果分析：測(cè)定結(jié)束后，根據(jù)儀器生成的數(shù)據(jù)，計(jì)算比表面積。
三、安全措施
1. 個(gè)人防護(hù)：佩戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)服、眼鏡和手套，防止化學(xué)物質(zhì)接觸皮膚和眼睛。
2. 應(yīng)急處理：熟悉應(yīng)急設(shè)備位置，如遇泄漏或火災(zāi)，立即啟動(dòng)應(yīng)急預(yù)案。
3. 儀器維護(hù)：定期對(duì)儀器進(jìn)行清潔和保養(yǎng)，確保其正常運(yùn)行。
四、異常處理
1. 數(shù)據(jù)異常：若測(cè)定結(jié)果偏離預(yù)期，應(yīng)檢查樣品質(zhì)量、操作步驟和儀器狀態(tài)。
2. 故障停機(jī)：遇到設(shè)備故障，立即切斷電源，通知專業(yè)人員維修。
標(biāo)準(zhǔn)
1. 操作規(guī)程應(yīng)清晰、詳細(xì)，確保操作人員能夠理解并正確執(zhí)行。
2. 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合iso 14698-1關(guān)于潔凈度的要求，確保測(cè)試環(huán)境的準(zhǔn)確性。
3. 測(cè)定結(jié)果需符合astm b777-16或類似標(biāo)準(zhǔn)的誤差范圍，以保證數(shù)據(jù)可靠性。
4. 安全操作規(guī)程應(yīng)遵循osha的實(shí)驗(yàn)室安全管理指南，確保人員安全。
考試題及答案
1. 在比表面積測(cè)定前，需要對(duì)哪些方面進(jìn)行檢查？（多選） a. 設(shè)備完整性 b. 樣品粒徑 c. 環(huán)境條件 d. 實(shí)驗(yàn)員著裝 答案：a、b、c
2. 發(fā)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果異常，應(yīng)首先檢查哪幾個(gè)方面？ a. 樣品質(zhì)量 b. 操作步驟 c. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 d. 儀器故障 答案：a、b、d
3. 當(dāng)遇到設(shè)備故障時(shí)，正確的處理方式是什么？ a. 自行嘗試修理 b. 切斷電源并報(bào)告專業(yè)人員 c. 繼續(xù)使用 d. 放棄實(shí)驗(yàn) 答案：b
4. 哪項(xiàng)不是個(gè)人防護(hù)措施？ a. 穿戴防護(hù)服 b. 戴防塵口罩 c. 使用手機(jī) d. 戴防護(hù)眼鏡 答案：c
5. 符合哪種標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境才適合進(jìn)行比表面積測(cè)定？ a. iso 9001 b. iso 14698-1 c. osha d. astm e84 答案：b
比表面積安全操作規(guī)程范文
第1篇 自動(dòng)比表面積儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān).
2.用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水,同時(shí)仔細(xì)觀察左側(cè)顯示屏,至顯示good立即停止加水.
3.從支撐上取下容桶,在其錐部的下部涂上黃油
4.將容桶旋入玻璃壓力計(jì)的錐口部分,容桶外壁與壓力計(jì)內(nèi)壁應(yīng)有均勻的黃油涂層
5.輕按復(fù)位/測(cè)量鍵,再按s值鍵,按選擇鍵,儀器右側(cè)三位數(shù)碼管閃爍,通過(guò)增加或減少鍵,鍵入被測(cè)試樣的密度,按選擇鍵進(jìn)行確認(rèn),儀器保持并記憶此密度。
6.按復(fù)位/測(cè)量鍵,儀器自動(dòng)完成抽液及液面跌落計(jì)時(shí),并計(jì)算顯示試樣的比表面積值
二、注意事項(xiàng):
1.儀器進(jìn)行抽氣工作時(shí),液面超過(guò)最上面管電管5毫米時(shí)仍未停止抽氣,及時(shí)按下復(fù)位/測(cè)量鍵,以免液體抽到電磁閥中。
2.液面抽取不停機(jī)時(shí),用十字螺絲刀旋緊壓力計(jì)上端的兩個(gè)緊固螺絲。
第2篇 勃式比表面積測(cè)定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻度時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。
3.計(jì)算被測(cè)試樣比表面積值。
二、注意事項(xiàng)
1.透氣圓筒與壓力計(jì)要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計(jì)時(shí)要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計(jì)一臂中抽出空氣時(shí)壓力計(jì)內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。
第3篇 比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機(jī)設(shè)置
- 開啟氮?dú)馄?，將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機(jī)。
- 開啟計(jì)算機(jī)，打開novawin軟件。
- 開啟軟件后，當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示：conneted 9600時(shí)，表示連接成功。
- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項(xiàng)，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，關(guān)好艙門。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項(xiàng)，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時(shí)間為240秒。
-設(shè)置完成后，點(diǎn)擊 ok 保存。
- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。
b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作：
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“load the degasser？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在顯示“degas type selection”界面時(shí)，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；
- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；
c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作，步驟如下：
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“unload the degasser？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在“backfill with helium？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；
- 回填完氣體后，取下樣品管進(jìn)行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項(xiàng)，如圖15，在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure，thermal delay時(shí)間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁(yè)中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號(hào)），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。
- 在scation菜單的point分頁(yè)中，點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開，選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。
- 點(diǎn)擊start，開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項(xiàng)
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時(shí)，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動(dòng)。
7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無(wú)填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁(yè)中的points頁(yè)面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達(dá)到平衡。
